Karl-Fischer-Probenvorbereitung
Viele Proben eignen sich aus diversen Gründen nicht für die direkte Karl-Fischer-Titration:
- Sie geben das in ihnen enthaltene Wasser nur sehr langsam ab.
- Die Wasserabgabe erfolgt erst bei hohen Temperaturen.
- Die Substanzen sind in Alkoholen schlecht löslich.
- Sie reagieren mit dem KF-Reagenz.
- Sie verschmutzen die Titrierzelle und die Elektrode.
Die Bestimmung des Wassergehaltes solcher Substanzen erfordert eine Probenvorbereitung.
Ein Homogenisator kann zur Verkleinerung der Probe verwendet werden und so die Löslichkeit verbessern. Normalerweise geschieht dies direkt in der Titrierzelle. Oft macht ein Homogenisator giftige Lösevermittler überflüssig. Nebenreaktionen lassen sich jedoch nicht vermeiden.
Die Ofenmethode bietet den Vorteil, dass die Probe nicht in die Titrierzelle eingebracht werden muss. Die Probe wird erhitzt und gibt dabei ihre Feuchtigkeit in Form von Wasserdampf ab, welcher mittels Gasstrom in die Messzelle transportiert wird. Auf diese Weise werden Nebenreaktionen und die Verschmutzung der Zelle vermieden.
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