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Sample preparation for tablet analysis |
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| Dr Alfred Steinbach, of Metrohm International looks at fully automated sample preparation for the content determination of tablets. |
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Qualitätskontrolle von Biokraftstoffen |
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| For quality control of biofuels, determination of oxidation stability, iodine and acid number as well as water, alkali metal and alkaline earth metal content are important. Titrimetric and ion chromatographic analyses referred to in the above mentioned bioethanol standards are addressed as well. |
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Mobile pH-Messung |
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| Ob im rauen Feldeinsatz, für die Messung im Produktionsbetrieb oder für das routinemäßige Arbeiten im Labor: Die technischen Anforderungen an ein mobiles pHMeter sind ebenso hoch wie an ein stationäres Messgerät. Dazu muss das Gerät robust und einfach zu bedienen sein. Das 826 pH mobile von Metrohm macht vor, wie es geht. |
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Metalle auf Tauchstation |
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| Die Phosphatierung ist mit einem geschätzten weltweiten Jahresumsatz von über 500 Millionen Euro der wichtigste Prozess bei der Metallvorbehandlung. Ein modular aufgebautes, bedienungsfreundliches Atline-Analysensystem überwacht, protokolliert und dokumentiert alle analytischen Parameter, die für die verschiedenen Tauchbäder einer Phosphatieranlage entscheidend sind. |
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Mastering all challenges – Ion chromatography for Laboratories |
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| Anions and cations in drinking water, ultratrace analysis in nuclear power plants, ions in complex sample matrices in the semiconductor industry, method development in R&D – the 850 Professional IC, the 858 Professional Sample Processor and the MagICNet software present a system for mastering these challenges. Compact and flexible, it adapts itself to the particular application and is equipped for all future tasks. |
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IC determination of free and total glycerol in biodiesel and biodiesel blends |
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| The free and total content of detrimental glycerol in vegetable oil methyl esters (biodiesel) is of paramount importance for the quality of biodiesel and is, therefore, limited by the US ASTM D 6751 and the European EN 14214 standards. Both regulations currently stipulate gas chromatographic (GC) analysis of free and total glycerol. However, the GC method, apart from being expensive, requires tedious derivatizations and fails for glycerol determinations in coconut or palm kernel oil methyl esters. In contrast, the presented ion chromatographic method is applicable to all types of vegetable oil methyl esters. Prior to chromatographic separation, free glycerol and bound glycerol are isolated by a straightforward extraction and saponificationextraction technique, respectively. Pulsed amperometric detection following chromatographic separation achieves an outstanding method detection limit (MDL) of 0.7 ppm by mass for glycerol and thus easily fulfills ASTM and EN performance specifications. |
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Hyphenated techniques as modern detection systems in ion chromatography |
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| This article describes the use of combined ion chromatography-mass spectrometry (IC–MS) and ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP–MS) to analyze potentially harmful compounds. |
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Analyse von Lebensmittelproben durch Ionenchromatographie nach Inline-Dialyse |
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Die Ionenchromatographie (IC) hat als analytische Technik an Beliebtheit gewonnen. Gründe dafür sind die Einfach- und Robustheit der Methode, die verbesserte Zuverlässigkeit und die grosse Auswahl an Säulen, Detektoren und Applikationen. Für eine Probe in einer homogenen Ionenform wird kaum eine Probenvorbereitung erfordert, wonach die Ergebnisse innerhalb weniger Minuten erzielt werden. Bei komplexen Matrizen, welche hohe organische Belastungen wie zum Beispiel Abwasser, Boden-Eluate und Molkereiprodukte transportieren, ist eine umfangreichere Probenvorbereitung zwangsläufig, um die Zerstörung der Säule zu vermeiden. Obwohl zahlreiche Probenvorbereitungstechniken, wie die Carrez-Fällung für proteinhaltige Proben, entwickelt wurden, sind die meisten zeitraubend/mühsam und fehleranfällig. Zwecks der Behebung dieser Mängel führte Metrohm 1997 die erste IC-Kopplung mit einer Dialyse ein. Seither erfolgten weitere Verbesserungen des Verfahrens, wodurch eine effiziente Inline-Eliminierung der unerwünschten Matrixkomponenten in einer Vielfalt von anspruchsvollen Probentypen ermöglicht wird. Verwendet man als Beispiel eine ultrahocherhitzte (UHT) Milch- und Baby-Milchpulverprobe, präsentiert diese Arbeit einen vollautomatischen, an den neuen Ionenchromatographen 881 Compact IC pro gekoppelten Probenvorbereitungsaufbau. Kalibrierparameter, Übertrags- und Wiederfindungsraten wurden mit Multianionenstandards getestet.
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Umfassende Analytik von Biokraftstoffen |
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Die vier Hauptgründe für das zunehmende Interesse an Biokraftstoffen sind der weltweit steigende Erdölverbrauch (80 Mio. Barrel/Tag), der Rückgang der fossilen Brennstoffvorräte, die globale Erwärmung und das Streben vieler Staaten nach Unabhängigkeit von Kraftstoffimporten. Zudem sind die Herstellungsverfahren für die meisten Biokraftstoffe relativ unkompliziert, die Kraftstoffe sind leicht biologisch abbaubar und nicht toxisch, emittieren weniger Schadstoffe und können entweder in Reinform oder als Beimischung zu konventionellen Kraftstoffen verwendet werden. Derzeit sind Biodiesel und Bioethanol die führenden Kraftstoffalternativen. Der Schwerpunkt dieses Beitrages liegt auf den von den beiden Biodieselnormen festgelegten Spezifikationen und Testmethoden, und zwar auf der Bestimmung der Oxidationsstabilität, der Iod- und Säurezahl sowie des Wasser-, Alkalimetall- und Erdalkalimetallgehalts. Titrimetrische, voltammetrische und ionenchromatographische Analysen störender Komponenten in Bioethanol werden ebenfalls erläutert. |
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Carbohydrate analysis in essential and non-essential foodstuffs |
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| This article describes a straightforward ion chromatographic method that uses isocratic elution and pulsed amperometric detection (PAD) to sensitively determine water-soluble polyols and sugar alcohols as well as mono-, di- and oligosaccharides in essential and non-essential foodstuffs. While carbohydrate determination of most foodstuffs requires only minimal sample pretreatment such as dilution and filtration, samples with interfering matrices such as protein-containing dairy products have to be dialysed prior to injection. |
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Trace-level determination of bromate in water by ion chromatography with optimized post-column derivatization and UV/vis detection as triiodide |
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| Trace-Level Determination of Bromate in Water by Ion Chromatography with Optimized Post-Column Derivatization and UV/vis Detection as Triiodide. |
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Bromat in Trinkwasser |
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Die Ionenchromatographie stellt eine schnelle, flexible und präzise Analysenmethode dar. Speziell in wässrigen Matrices kann sie ihre volle Leistungsfähigkeit entfalten und es kann je nach unterschiedlicher Fragestellung und Matrixzusammensetzung auf unterschiedliche Trennmechanismen und Detektionsarten (Kopplungstechniken) zurückgegriffen werden. Im Folgenden werden zwei Analysenmethoden für die Bromatbestimmung in Trink- und Mineralwasser vorgestellt, wobei sowohl die Leitfähigkeitsmessung nach chemischer Suppression als auch die UVDetektion nach vorheriger Nachsäulenderivatisierung (PCR) eingesetzt werden. |
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Ionenchromatographie in der Biokraftstoffanalytik |
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Dieser Artikel beschreibt ionenchromatographische Methoden für die einfache und zuverlässige Bestimmung von Alkali- und Erdalkalimetallen, Antioxidanzien sowie Chlorid und Sulfat in Biokraftstoffen. Während die Antioxidanzien mittels UV/VIS-Detektion bestimmt werden, setzt man für die Quantifizierung der Metallkationen und Anionen die Leitfähigkeitsdetektion ein, wobei diese sowohl mittels chemischer als auch sequenzieller Suppression detektiert werden können. Die zunehmende Berücksichtigung von ionenchromatographischen Bestimmungen in internationalen Normen wie zum Beispiel die Bestimmung von Chlorid in Bioethanol gemäss der ASTM D 7319 unterstreicht in Wichtigkeit der IC in der Biokraftstoffanalytik.
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Bestimmung des Wassergehaltes in Biodiesel |
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Als umweltgerechte und preisgünstige Alternative zu konventionellem Diesel wird Biodiesel immer attraktiver. Der Wassergehalt bestimmt hierbei den Heizwert und die Haltbarkeit. Je geringer die Oxidationsstabilität, desto größer ist die Wahrscheinlichkeit, dass bei längerer Lagerung Oxidationsprodukte entstehen. Zur Überprüfung des Wassergehaltes existiert die ISO-Norm 12937. |
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Analysing trace-level aliphatic amines in cationic drugs |
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| The analytical challenge treated in the present work consists in determining sub-ppb concentrations of low-molecular-weight amines in the presence of strongly retained cationic drugs by using ion chromatography (IC) with upstream in-line coupled-column matrix elimination (CCME). In contrast to direct-injection IC, where the late elution of strongly retained drugs is a significant drawback and requires eluents with added acetonitrile, the low-pressure CCME technique — by using two preconcentration columns in series — gets by without solvent-containing eluents. In an “inverse matrix elimination” step, cationic drug and target amines are trapped on a high-capacity and a very-high-capacity preconcentration column, respectively. During the separation step, a rinsing solution flushes the drug retained on the high-capacity preconcentration column to waste. Application of CCME significantly shortens the analysis time, protects the analytical column and improves sensitivity, as well as selectivity. Besides the determ nation of monomethylamine in Nebivolol hydrochloride discussed here, the CCME technique is a promising tool for determining further low-molecular-weight amines in a wide range of drugs. |
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Analysensystem für raue Prozessumgebungen – Kompaktes System für die anspruchsvolle Routineanalytik |
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Die Prozessanalytik hat in den vergangenen Jahren stetig an Bedeutung gewonnen. Dabei werden an die Analysensysteme hohe Anforderungen gestellt. Sie müssen für die raue Prozessumgebung robust aufgebaut und optimal auf den jeweiligen Prozess zugeschnitten sein sowie für eine schnelle interne und externe Kommunikation über Ethernet-, Input/Output-, LIMSund Datenbank-Schnittstellen verfügen. |
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