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| AN-U-021 |
Nitratspuren in konzentrierter Phosphorsäure mit UV-Detektion |
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| Bestimmung von Nitrat in konzentrierter Phosphorsäure mittels Anionenchromatographie mit UV-Detektion. |
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| AN-S-024 |
Fluorid, Chlorid und Nitrat in einem sauren Nickel-/Zinkbad |
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| Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in einer NiSO4, ZnSO4-Lösung in Schwefelsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression. |
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| AN-N-028 |
Bromidspuren in Salzsäure (32%) mittels amperometrischer Detektion |
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| Bestimmung von Bromidspuren in HCl (32%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode. |
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| AN-N-022 |
Iodidspuren in Salzsäure (25%) mittels amperometrischer Detektion |
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| Bestimmung von Iodidspuren in HCl (25%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode. |
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| AN-N-003 |
Fünf Anionen in Lötpaste |
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Bestimmung von Anionen in Lötpaste nach alkoholischer Extraktion mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. |
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| AN-H-084 |
Determination of sulfuric, phosphoric and nitric acid mixtures |
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| Determination of mixtures of sulfuric, phosphoric, and nitric acids. The procedure is suitable for automated analysis using a 814 Sample Processor. |
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| AN-H-080 |
Determination of total sodium in sodium aluminate liquors by aluminium titration |
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| Determination of the total sodium content of sodium aluminate liquors, such as Bayer Process liquor. This method is suitable for the analysis of all sodium aluminate solutions down to at least 1 g/L as Na2CO3. The determination may be automated by adding a 814 USB sample processor to 859 Titrotherm |
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| AN-H-075 |
Normierung der Tetranatrium-EDTA-Lösungen |
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| Normierung der ~1mol/L Tetranatrium-EDTA-Lösungen für thermometrische komplexometrische Analyse. |
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| AN-H-074 |
Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Meerwasser |
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| Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Meerwasser. Die Methode ist geeignet zur Bestimmung des Effektes von Ätznatron- und Aluminiumoxidraffinerie-Aluminatlösungen auf den Kalzium- und Magnesiumgehalt des Meerwassers. |
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| AN-H-070 |
Bestimmung von Eisen(III)- und Kupfer(II)-Ionen in Lösungen zur Kupferveredelung |
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| Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist. |
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| AN-H-069 |
Bestimmung eines Eisen(III)-Ions durch Titration mit Fluorid |
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| Bestimmung von Fe3+ durch thermometrische Titration. Al 3+ muss abwesend sein. Nützlich für die Bestimmung von Fe3+ in Anwesenheit von Cu2+ und Fe2+ in Lösungen zur Kupferveredelung. |
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| AN-H-068 |
Bestimmung eines Eisen(III)-Ions durch iodometrische Titration |
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| Bestimmung von Fe3+ durch iodometrische Titration. Nützlich sofern Al3+, Mg2+, Ca2+ und Fe2+ vorhanden sind. |
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| AN-H-067 |
Bestimmung von Chlorid in Bayer Prozesslauge |
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| Bestimmung von Chlorid in Bayer Liquor. |
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| AN-H-057 |
Normierung des Natriumfluorids für Aluminiumtitrationen |
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| Normierung des Natriumfluoridtitranten für die Bestimmung von Aluminium. |
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| AN-H-053 |
Bestimmung von Aluminium durch Fluoridtitration |
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| Bestimmung von Aluminium in sauren, basischen und neutralen Lösungen; einschliesslich Aluminiumchlorid, Aluminiumchlorohydrat (auch in transpirationshemmenden Formulierungen), Alaun, Ätzlösungen und Aluminatlösungen. |
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| AN-H-047 |
Bestimmung von Nickel durch Rücktitration mit EDTA |
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| Bestimmung von Nickel in Raffinerie- und Galvanisierungslösungen. Wenn andere Metalle, welche durch EDTA komplexiert werden können, anwesend sind, wird das Ergebnis für den Nickelgehalt beeinträchtigt und erhöht. |
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| AN-H-046 |
Normierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mit EDTA |
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| Normierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mittels normiertem Tetranatrium-EDTA-Titranten in der Metallbestimmung. |
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| AN-H-045 |
Normierung des EDTA-Titranten durch Magnesium |
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| Normierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Magnesiumbestimmung. |
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| AN-H-044 |
Normierung des EDTA-Titranten durch Kupfer |
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| Normierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Metallbestimmung. |
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| AN-H-043 |
Bestimmung von Kupfer durch iodometrische Titration |
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| Bestimmung von Kupfer, hauptsächlich in Kupferbergbau- und Raffinierungslösungen. Des Weitern kann die Methode in der Bestimmung der Reinheit von Kupfermetallen zum Einsatz kommen. Es werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn Aliquote, welche Kupfer im Bereich von ca. 3 – 6 mmol Cu enthalten, titriert werden. |
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| AN-H-027 |
Bestimmung von organischem Natriumcarbonat in Bayer Aluminatlaugen |
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| Bestimmung der gesamten Basizität der extrahierbaren organischen Verbindungen mit saurem Charakter in Bayer Prozesslaugen. |
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| AN-H-026 |
Bestimmung von Ätzmittel, Carbonat und Aluminiumoxid in Bayer Prozesslauge |
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Bestimmung von Ätzmittel, Carbonat und Aluminiumoxid in Bayer Prozesslaugen mittels einer Methode, die auf Verfahren, welche von Watts-Utley1 und VanDalen-Ward2 entwickelt wurden, basiert.
1 H. L. Watts and D. W. Utley, Anal. Chem. 28, 1731 (1956)
2 E. VanDalen and L. G. Ward, Anal. Chem. 45, 2248 (1973) |
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| AN-H-023 |
Bestimmung von Nickel durch Dimethylglyoxim-Titration |
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| Bestimmung von Nickel in Abwesenheit von Kobalt und anderen Interferenzen. |
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| AN-H-021 |
Bestimmung von freier Säure in Lösungen zur Kupferveredelung |
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| Bestimmung von freier Säure in Lösungen zur Kupferveredelung. |
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| AN-H-014 |
Bestimmung des freien Säuregehalts in Lösungen mit Fe (III) |
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| Bestimmung von freier Säure in Lösungen mit Metallionen, insbesondere Fe (III). |
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| AN-H-005 |
Bestimmung von Kupferionen in Anwesenheit von Eisenionen |
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Bestimmung von Kupferionen in Anwesenheit von Eisenionen in elektrochemischen Kupferauslaugungslösungen. |
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| AN-C-061 |
Zink und Mangan in Anwesenheit von Standardkationen in einem Zinkextrakt |
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| Bestimmung von Zink, Natrium, Ammonium und Mangan in Anwesenheit von Magnesium und Kalzium in einem Zinkextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. |
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| AB-300 |
Determination of cyanide in process water of the steel industry |
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The production of steel involves many different materials and procedures. In order to achieve a smooth, reliable production process and obtain a good product quality, the materials and procedures have to be controlled very thoroughly. One important component in the steel production is process water that is used for cooling the blast
furnace and for washing and cleaning of the top gases (blast-furnace gases). After top gas purification the scrubbing water contains dissolved cyanide and the water can only be returned to the public sewage if the cyanide concentration is below the legal limits.
The ProcessLab setup described here offers a measurement and monitoring solution and provides various options for reacting to any situation. With the aid of the input/output controller, the measured analytical values are easily transferred to the process control center in the form of 4…20 mA analog signals. On the basis of these values, all further process steps are initiated and controlled automatically in the process control center. |
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| AB-295 |
Determination of Fe2+, Fe3+, total and free acid in an etching bath (steel industry) |
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Acid etching baths are used for oxide removal and cleaning of the surface of different types of steel. To keep the bath in an optimum condition the Fe2+/Fe3+ and free acid/total acid ratios must be maintained within certain limits. Auxiliary substances like hydrogen peroxide are added to influence the Fe2+/Fe3+ ratio, which is responsible for a constant activity of the bath.
The quality of the end products depends directly on the correct composition of the etching bath. Keeping these parameters in an optimum range results in a permanently higher quality and at the same time lowers costs due to lower reagent consumptions.
This bulletin describes the monitoring of an etching bath in the steel industry. ProcessLab offers a solution that automatically evaluates the desired bath parameters (free acid, total acid, Fe2+ and Fe3+). Due to the flexibility offered by ProcessLab the determination of hydrogen peroxide can be integrated very easily. |
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| AB-293 |
Analysis of Bayer Aluminate Liquors with 859 Titrotherm |
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The purpose of this manual is to assist the analyst engaged in the determination of sodium aluminate liquor to quickly set up the 859 Titrotherm titration system to perform this task. While every effort has been made to make this easy, it is not
possible to provide for every situation. The analyst must be prepared to make modifications to the procedures where appropriate.
The two complexant method described in this manual is based on the procedure originally developed by Watts and Utley1, and modified for use in thermometric titrimetry by VanDalen and Ward2. It is arguably the fastest and most reliable determination for the analysis of Bayer Process liquor. This manual is dedicated to an explanation of the application of the Van Dalen-Ward method to the 859 Titrotherm titration system. However, the method as presented has a considerable number of refinements and improvements over VanDalen and Ward’s original work; not the least
in the ability to measure the carbonate content of the liquor. This method has been designated as the “Bayer Classic” method, in reference to the origins of the analytical chemistry involved.
This manual is a component of a package of files which assists the analyst in rapidly setting up Titrotherm to perform analyses on Bayer liquors.
The other components of this package comprise:
- Pre-optimized titration files which can be converted to titration methods.
- An Excel worksheet template which is linked to the titration methods, and automatically calculates results for caustic, alumina and carbonate in both American and European alumina refining conventions.
References
(1) H.L. Watts and D.W. Utley, Anal. Chem. 28,1731 (1956).
(2) E. VanDalen and L.G. Ward, Anal. Chem. 45, 2248 (1973). |
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| AB-183 |
Vollautomatische Analyse von Bayerlaugen |
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Bestimmung von freiem Alkali und Gesamtalkali sowie Aluminium in einer Probe.
Durch Zugabe von Natriumgluconat werden die OH--Ionen des Aluminatkomplexes freigesetzt und durch Titration mit Salzsäure bestimmt. Nach erfolgter Titration wird das Aluminiumhydroxid mit Kaliumfluorid umkomplexiert, wobei die frei werdenden OH--Ionen entweder mit Säure oder der Säureüberschuss mit Lauge austitriert werden können. |
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| AB-176 |
Inversvoltammetrische Bestimmung von Blei und Zinn nebeneinander |
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In den meisten Elektrolyten liegen die Peakpotentiale von Zinn und Blei so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung nicht möglich ist. Schwierigkeiten treten vorallem dann auf, wenn eines der Metalle im Überschuss vorliegt.
Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Man arbeitet nach der Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV) unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode wird benützt, wenn:
- man hauptsächlich an Pb interessiert ist
- Pb im Überschuss vorliegt
- das Verhältnis Sn:Pb nicht grösser als 200:1 ist.
Nach Methode 1 können Zinn und Blei simultan nebeneinander bestimmt werden, wenn die Konzentrationsunterschiede
nicht zu gross sind und kein störendes Cadmium vorliegt.
Methode 2 wird benutzt, wenn Sn und Pb im Spurenbereich vorliegen oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorliegen. Diese arbeitet ebenfalls mit DPASV in Oxalatpuffer unter Methylenblauzusatz.
Methode 3 beschreibt die Bestimmung von Sn(II) neben Sn(IV) ebenfalls mit DPASV. In fluoridhaltigen Elektrolyten ergibt Sn(IV) kein Signal, damit ist eine Speziation möglich. Methode 3 beschreibt die Bestimmung von Sn(II) neben Sn(IV) ebenfalls mit DPASV. In fluoridhaltigen Elektrolyten ergibt Sn(IV) kein Signal, damit ist eine Speziation möglich.
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| AB-132 |
Polarographische Molybdänbestimmung in stark eisenhaltigen Materialien |
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| In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI). |
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| AB-101 |
Komplexometrische Titrationen mit der Cu-ISE |
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| Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu anaylsieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+. |
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| AB-093 |
Potentiometrische Analyse von Cadmiumbädern |
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| Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden. |
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| AB-092 |
Potentiometrische Analyse von Bleibädern |
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| Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben. |
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| AB-091 |
Potentiometrische Analyse von Messing- und Bronzierbädern |
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Es werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung der folgenden Badkomponenten beschrieben:
Messingbad: Kupfer, Zink, freies Cyanid, Ammonium, Carbonat und Sulfit
Bronzebad: Kupfer, Zinn und freies Cyanid |
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| AB-090 |
Potentiometrische Analyse von Zinnbädern |
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| Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(lI) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern. |
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| AB-061 |
Potentiometrische Silberbestimmung |
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| Das Bulletin beschreibt eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Silber in Feinsilber, Silberlegierungen und galvanischen Silberbädern. Nach Aufschluss der Probe mit Salpetersäure wird mit Kaliumbromid-Lösung unter Verwendung der Ag-Titrode mit AgBr-Überzug titriert. |
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| AB-049 |
Kolorimetrische Bestimmung von Kupfer |
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Über die polarographische Bestimmung von Kupfer wird im Application Bulletin Nr. 43 berichtet. Für Kupferkonzentrationen von 10 mg/L und weniger werden auch kolorimetrische Methoden verwendet, die vor allem in der Wasseranalytik Aufnahme gefunden haben.
Die Methode mit Natriumdiethyldithiocarbamat kann bis zu Konzentrationen von 0.01 mg/L als unterste Grenze verwendet werden, weist jedoch den Nachteil auf, dass andere Metallionen die Bestimmung beeinflussen können.
Bei der Methode mit Neocuproin liegt die unterste Bestimmungsgrenze bei 0.1 mg/L Cu, andere Metallionen stören die Analyse nicht. |
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| AB-046 |
Potentiometrische Cyanidbestimmung |
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Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.
Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.
Chemische Reaktionen: 2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN |
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| AB-037 |
Bestimmung von Chrom in Eisen und Stahl |
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| Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse. |
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| AB-036 |
Polarographische Analysen - Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen |
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| In den folgenden Tabellen sind die Halbstufen- oder Peakpotentiale von 90 Metallionen aufgelistet. Die Halbstufenpotentiale (in Volt) wurden an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen, wenn nicht anders angegeben. |
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| AB-030 |
Photometrische Bestimmung von Chrom(VI) |
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Diphenylcarbacid ergibt mit Chrornat- und Bichromationen eine rot-violette Färbung, die mit dem Photometer 662 gemessen werden kann. Die Reaktion ist ausserordentlich empfindlich, so dass die Bestimmung p(Cr) < 0.1 mg/L mühelos gelingt.
In Galvanikabwässern fällt Chrom als Chrom(VI) an. Es muss nach Reduktion zu Chrom(III) als Hydroxid gefällt werden. Bei unvollständiger Reduktion verbleibt sechswertiges Chrom im Abwasser. Eine periodische Kontrolle des Abflusses ist notwendig. |
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| AB-024 |
Potentiometrische Bestimmung von Aluminium |
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In Wasser gelöste Aluminiumverbindungen werden mit einem organischen Komplexbildner (Glukonat oder Tartrat) versetzt und der pH-Wert mit NaOH auf 11.5...12 eingestellt. Die freie Lauge wird nun abtitriert und die Lösung mit Kaliumfluorid versetzt. Nach vollständiger Reaktion titriert man die dem Aluminiumgehalt proportional freigesetzte Lauge mit HCl zurück.
Al(OH)3 + KF → K3AlF6 + 3 OH- |
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| AB-21 |
Literaturhinweise zur polarographischen Bestimmung von Blei in verschiedenen Materialien |
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Literaturhinweise zur polarographischen Bestimmung von Blei in verschiedenen Materialien |
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| AB-016 |
Routinemässige Kupferbestimmung in Messing, Bronze, Neusilber und in galvanischen Bädern |
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| Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch. |
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| AB-014 |
Bestimmung von Nickel durch potentiometrische Titration |
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Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.
Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ -> (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+ |
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| AB-011 |
Bestimmung von Zink durch bi-amperometrische Titration mit Kaliumhexacyanoferrat(II) |
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Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.
2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl. |
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| AB-004 |
Bi-amperometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Antimon in Blei |
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| Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung. |
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